分析紅外分光光度計(jì)的校驗(yàn)規(guī)定
檢定條件:
儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上,安放處無強(qiáng)振動源,無強(qiáng)光直射。室內(nèi)應(yīng)清潔,無腐蝕性氣體,無強(qiáng)電磁場干擾。室溫0-30℃;相對濕度≤65%;供電電源;電壓為AC(220±22)V,頻率為(50±1)Hz。
校驗(yàn)方法:
1.波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重現(xiàn)性校驗(yàn)方法
?、傩r?yàn)方法:以聚苯乙烯的吸收帶作參考波數(shù)。將聚苯乙烯薄膜插入樣品架中,以常用的掃描參數(shù)進(jìn)行全波段掃描,重復(fù)掃描三次,將其吸收帶數(shù)據(jù)打印下來,讀取所對應(yīng)的各吸收帶的波數(shù)值。
②波數(shù)準(zhǔn)確度(△)的計(jì)算:
1n
△=i r
ni 1
式中:i為波數(shù)測得值;r為參考波數(shù)的數(shù)值;n為測量次數(shù)。
?、鄄〝?shù)重現(xiàn)性(R)的計(jì)算:R=max—min;
式中:max為波數(shù)測得值的大值;min為波數(shù)測得值的小值。
2.分辨率的檢定方法
以適當(dāng)?shù)膾呙杷俣葘郾揭蚁┍∧とǘ螔呙瑁^察其紅外光譜,在3110-2850 cm—1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個峰,其中峰2851cm—1與谷2870m—1之間的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1與谷1583cm—1之間的分辨深度不小于12%透光率。
3.100%線平直度的校驗(yàn)方法
調(diào)節(jié)100%控制旋鈕,使記錄筆置于95%透光率處,以快速掃描速度掃描全波段,其100%線的偏差應(yīng)小于4%透光率。
4.噪聲的校驗(yàn)方法
調(diào)節(jié)100%控制旋鈕,使記錄筆置于95%透光率處,在1000cm-1處定波數(shù)連續(xù)掃描5min,其大噪聲(峰-峰值)應(yīng)小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外)。
校驗(yàn)結(jié)果處理和校驗(yàn)周期
1.校驗(yàn)結(jié)果:校驗(yàn)的全部項(xiàng)目均應(yīng)符合技術(shù)要求的即判為合格,方可使用。若個別指標(biāo)達(dá)不到要求,確難以維修而又不影響定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確性者,可作為準(zhǔn)用品。
2.校驗(yàn)和檢定周期:
①校驗(yàn)周期:在正常使用情況下,每3個月必須按校驗(yàn)項(xiàng)目與技術(shù)要求進(jìn)行校驗(yàn)一次。在使用過程中,若出現(xiàn)異常情況時應(yīng)隨時對儀器進(jìn)行校驗(yàn),經(jīng)校驗(yàn)符合要求后方可繼續(xù)使用。
?、跈z定周期:在正常使用情況下,每年必須由相關(guān)的檢定機(jī)構(gòu)對儀器進(jìn)行檢定一次。在使用過程中,如出現(xiàn)嚴(yán)重的異常情況或經(jīng)檢修、更換主要零件,必須經(jīng)相關(guān)的檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定符合要求后,方可使用。