紅外光譜儀的高度特征性,早已成為藥品鑒定的重要依據(jù),被廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)的質(zhì)控和研發(fā)中。紅外光譜法進(jìn)行藥物分析時(shí)可根據(jù)被測(cè)物的性質(zhì)靈活應(yīng)用,無(wú)論是固態(tài)、液態(tài)或氣體樣品,紅外光譜法都可用相應(yīng)方法進(jìn)行分析。
紅外光譜儀集中規(guī)定的紅外測(cè)試制樣方法:
1、壓片法取供試品約1mg,置瑪瑙研缽中,加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉約200mg,充分研磨均勻,移置于直徑為13mm的壓模中,使鋪布均勻,抽真空約2min后,加壓至0.8~1GPa,保持2~5min,除去真空,取出制成的供試片,目視檢查應(yīng)均勻透明,無(wú)明顯顆粒。
2、糊法取供試品約5mg,置瑪瑙研缽中,滴加少量液狀石蠟或其他適宜的液體,制成均勻的糊狀物,取適量夾于兩個(gè)溴化鉀片(每片重約150mg)之間,作為供試片;以溴化鉀約300mg制成空白片作為背景補(bǔ)償,錄制光譜圖。亦可用其他適宜的鹽片夾持糊狀物。
3、膜法按照上述糊法所述的方法,將液體供試品鋪展于溴化鉀片或其他適宜的鹽片中錄制;或?qū)⒐┰嚻分糜谶m宜的液體之內(nèi)錄制光譜圖。若供試品為高分子聚合物,可先制成適宜厚度的薄膜,然后置樣品光路中測(cè)定。
4、溶液法將供試品溶于適宜的溶劑內(nèi),制成1%~10%濃度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜圖,并以相同厚度裝有同一溶劑的液體池作為背景補(bǔ)償。
5、衰減全反射法將供試品均勻地鋪展在衰減全反射棱鏡的底面上,使緊密接觸,依法錄制反射光譜圖。
6、氣體法采用光路長(zhǎng)度約為10cm的氣體池,首先將氣體池抽真空,然后充以適當(dāng)壓力(例如30~50mmHg)的供試氣體,錄制光譜圖。