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概述內(nèi)容

紅外光譜分析法是一種常用的物質(zhì)定量分析和化合物結(jié)構(gòu)鑒定方法。它是由于有機(jī)物分子選擇性地吸收紅外光的某些頻率的能量，利用iCAN9傅立葉紅外光譜儀記錄能量吸收與波長(zhǎng)或波數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系所形成的吸收譜帶。紅外光譜可劃分為近紅外（0.78~2.5μm），中紅外（2.5~50μm）和遠(yuǎn)紅外（50~1000μm）三個(gè)波段。

紅外光譜法與紫外吸收光譜分析法、質(zhì)譜法和核磁共振波譜法一起，被稱(chēng)為四大譜學(xué)方法，已成為有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析的重要手段。

1． 紅外光譜分析法概述

1.1 發(fā)展歷程

19世紀(jì)初，英國(guó)科學(xué)家赫謝爾發(fā)現(xiàn)紅外線(xiàn)。20世紀(jì)初，人們進(jìn)一步系統(tǒng)地了解了不同官能團(tuán)具有不同紅外吸收頻率這一事實(shí)，1947年以后出現(xiàn)了自動(dòng)記錄式紅外吸收光譜儀，1960年出現(xiàn)了光柵代替棱鏡作色散元件的第二代紅外吸收光譜儀，但它仍是色散型的儀器，分辨率、靈敏度還不夠高，掃描速度也比較慢，隨著計(jì)算機(jī)科學(xué)的進(jìn)步，1970年以后出現(xiàn)了傅里葉變換紅外光譜儀，解決了光柵型儀器固有的弱點(diǎn)，使儀器的性能得到了極大的提高。70年代末，出現(xiàn)了激光紅外光譜儀，共聚焦顯微紅外光譜儀等?，F(xiàn)在紅外吸收光譜儀還與其他儀器（如氣相色譜、高效液相色譜）聯(lián)用，更加擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，利用計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)及檢索光譜，分析更為方便、快捷。因此，紅外光譜已成為現(xiàn)代分析化學(xué)和結(jié)構(gòu)化學(xué)*的重要工具。

1.2 紅外光譜區(qū)的劃分

紅外光譜在可見(jiàn)光區(qū)和微波區(qū)之間，其波長(zhǎng)范圍大致為0.78~1000μm。習(xí)慣上將紅外光區(qū)分為三個(gè)區(qū)：近紅外光區(qū)、中紅外光區(qū)、遠(yuǎn)紅外光區(qū)。三個(gè)區(qū)的波長(zhǎng)（波數(shù)）范圍和頻率如表所示：

紅外光譜區(qū)

1.3 紅外光譜圖的表示方法

紅外吸收光譜中，可用波長(zhǎng)λ、頻率v和波數(shù)σ來(lái)表示吸收譜帶的位置。由于分子振動(dòng)的頻率數(shù)值較大（數(shù)量級(jí)一般為1013），使用起來(lái)不方便，通常選用波長(zhǎng)λ（μm）或波數(shù)σ（cm-1）來(lái)表示，它們之間的關(guān)系為

能量與波數(shù)成正比，因此，常用波數(shù)作為紅外光譜圖的橫軸標(biāo)度。紅外光譜圖的縱坐標(biāo)表示紅外吸收的強(qiáng)弱，常用透光率（T）表示，T-σ圖上吸收曲線(xiàn)的峰尖向下，聚苯乙烯的紅外光譜圖如圖所示。

聚苯乙烯薄膜的紅外光譜

2．紅外光譜分析的特點(diǎn)

紅外吸收光譜分析法是通過(guò)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收之間的關(guān)系，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)未知試樣的定性鑒定和定量測(cè)定的一種分析方法。紅外吸收光譜用吸收峰譜帶的位置和強(qiáng)度加以表征，是光譜定性和定量分析的基礎(chǔ)。紅外吸收光譜有以下幾個(gè)特點(diǎn)：

1. 每種化合物均有紅外吸收，有機(jī)化合物的紅外光譜能提供豐富的結(jié)構(gòu)信息；

2. 任何氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)樣品均可進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，這是其它儀器分析方法難以做到的；

3. 常規(guī)紅外光譜儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格不貴；

4. 紅外光譜測(cè)定的樣品用量少，測(cè)定速度快，儀器操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好。

紅外吸收光譜具有高度的特征性，除光學(xué)異構(gòu)外，沒(méi)有兩種化合物的紅外光譜*相同的。紅外光譜中往往具有幾組相關(guān)峰可以相互作證而增強(qiáng)了定性和結(jié)構(gòu)分析的可靠性，因此紅外光譜有化合物“指紋”之稱(chēng)，是鑒定有機(jī)化合物和結(jié)構(gòu)分析的重要工具。

3． 紅外吸收光譜儀（iCAN9傅立葉紅外光譜儀）

3.1 色散型紅外光譜儀的主要部件及工作原理

3.1.1 色散型紅外光譜儀的主要部件

色散型紅外光譜儀是由光源、吸收池、單色器、檢測(cè)器以及記錄顯示裝置等五部分組成。

1. 光源

紅外光源是能夠發(fā)射高強(qiáng)度連續(xù)紅外輻射的物體。常用的主要有能斯特（Nernst）燈和硅碳棒。能斯特?zé)羰怯醚趸啞⒀趸惡脱趸Q燒結(jié)而成的中空棒或?qū)嵭陌?。工作溫度約1700℃，在此高溫下導(dǎo)電并發(fā)射紅外線(xiàn)。但在室溫下是非導(dǎo)體，因此在工作之前要預(yù)熱。硅碳棒是由碳化硅燒結(jié)而成的，工作溫度在1200℃~1500℃。其優(yōu)點(diǎn)是堅(jiān)固，發(fā)光面積大，壽命長(zhǎng)。

2. 單色器

單色器的作用是把通過(guò)樣品池和參比池的復(fù)合光色散成單色光，再射到檢測(cè)器上加以檢測(cè)。色散元件有棱鏡和光柵兩種類(lèi)型。

3. 檢測(cè)器

熱檢測(cè)器分為三類(lèi)：真空熱電偶、熱電檢測(cè)器和光電導(dǎo)檢測(cè)器。

真空熱電偶：根據(jù)熱電偶的兩端點(diǎn)由于溫度不同產(chǎn)生溫差熱電勢(shì)這一原理，讓紅外光照射熱電偶的一端，使兩端點(diǎn)間的溫度不同，而產(chǎn)生電勢(shì)差。一般用于色散型儀器。

熱電檢測(cè)器：它用硫酸三甘肽（簡(jiǎn)稱(chēng)TGS）的單晶薄片作為檢測(cè)元件。TGS的極化效應(yīng)與溫度有關(guān)，溫度升高，極化強(qiáng)度降低。熱電檢測(cè)器的特點(diǎn)是響應(yīng)速度很快，目前使用廣泛的晶體材料是氘化硫酸三甘肽（DTGS）。

光電導(dǎo)檢測(cè)器：InSb、InAs、PbSe等半導(dǎo)體材料，受光照射后導(dǎo)電性變化而產(chǎn)生信號(hào)。光檢測(cè)器的靈敏度比熱檢測(cè)器高幾倍，但需要液氮冷卻。

4. 吸收池

由于玻璃、石英等對(duì)紅外光均有吸收，因此紅外光譜吸收池窗口一般用一些鹽類(lèi)的單晶作為透光材料制作而成，如NaCl、KBr、Csl等。這些材料易吸潮，操作環(huán)境應(yīng)干燥。

3.1.2 色散型紅外光譜儀的工作原理

光源輻射被分成等強(qiáng)度的兩束：一束通過(guò)樣品池，另一束通過(guò)參比池。通過(guò)參比池的光束經(jīng)衰減器與通過(guò)樣品池的光束會(huì)合于切光器處。切光器使兩光束再經(jīng)半圓扇形鏡調(diào)制后進(jìn)人單色器，交替落到檢測(cè)器上。iCAN9傅立葉紅外光譜儀若試樣在某一波數(shù)對(duì)紅外光有吸收，兩光束的強(qiáng)度就不平衡，因此檢測(cè)器產(chǎn)生一個(gè)交變信號(hào)。該信號(hào)經(jīng)放大、整流后，會(huì)使光梳遮擋參比光束，直至兩光束強(qiáng)度相等。光梳的移動(dòng)聯(lián)動(dòng)記錄筆，畫(huà)出一個(gè)吸收峰。因此分光元件轉(zhuǎn)動(dòng)的全過(guò)程就得到一張紅外吸收光譜圖，如圖。

色散型紅外光譜儀的工作原理圖

3.2 傅里葉變換紅外光譜儀的主要部件及工作原理

iCAN9傅立葉紅外光譜儀沒(méi)有色散元件，主要由光源、邁克爾遜干涉儀、試樣插入裝置、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄儀等部分組成。

色散型紅外光譜儀（上）與干涉型紅外光譜儀（下）原理圖

傅里葉變換紅外吸收光譜儀的核心部分是邁克爾遜干涉儀，圖3是它的光學(xué)示意和工作原理圖。由光源發(fā)出的紅外光先進(jìn)入干涉儀，干涉儀主要由互相垂直排列的固定反射鏡（定鏡）和可移動(dòng)反射鏡（動(dòng)鏡）以及與兩反射鏡成45°角的分光板組成。分光板使照射在它上面的入射光分裂為等強(qiáng)度的兩束。透射光穿過(guò)分光板被動(dòng)鏡反射，沿原路回到分光板并被反射到達(dá)檢測(cè)器；反射光同理。這樣，在檢測(cè)器上所得到透射光和反射光的相干光。當(dāng)動(dòng)鏡以勻速向分光板移動(dòng)時(shí)，也即連續(xù)改變兩光束的光程差時(shí)，就會(huì)得到干涉圖。當(dāng)試樣吸收了某頻率的能量，所得到的干涉圖強(qiáng)度曲線(xiàn)就會(huì)發(fā)生變化，通過(guò)計(jì)算機(jī)將這種干涉圖進(jìn)行快速傅里葉變換后，即可得到我們熟悉的紅外吸收光譜圖。

邁克爾遜干涉儀

干涉型紅外光譜儀的工作原理圖

4． 紅外吸收光譜的應(yīng)用

4.1 紅外吸收光譜的定性分析

紅外光譜重要的應(yīng)用是中紅外區(qū)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較，可以確定化合物的結(jié)構(gòu)；對(duì)于未知樣品，通過(guò)官能團(tuán)、順?lè)串悩?gòu)、取代基位置、氫鍵結(jié)合以及絡(luò)合物的形成等結(jié)構(gòu)信息可以推測(cè)結(jié)構(gòu)。

4.2 紅外吸收光譜的定量分析

由于紅外吸收光譜的譜帶較多，選擇余地大，所以能較方便地對(duì)單組分或多組分進(jìn)行定量分析。用色散型紅外吸收光譜儀進(jìn)行定量分析時(shí)，靈敏度較低，尚不適于微量組分的測(cè)定。而用傅里葉變換紅外吸收光譜儀進(jìn)行定量測(cè)定，精密度和準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于色散型。近年來(lái)紅外光譜的定量分析應(yīng)用也有不少報(bào)道，尤其是近紅外、遠(yuǎn)紅外區(qū)的研究報(bào)告在增加。如近紅外區(qū)用于含有與C，N，O等原子相連基團(tuán)化合物的定量；遠(yuǎn)紅外區(qū)用于無(wú)機(jī)化合物研究等。

但由于紅外輻射能量較小，分析時(shí)需要較寬的光譜通帶，造成使用的帶寬常常與吸收峰的寬度在同一個(gè)數(shù)量級(jí)，從而出現(xiàn)吸光度與濃度間的非線(xiàn)性關(guān)系。而物質(zhì)的紅外吸收峰又比較多，難以找出不受干擾的檢測(cè)峰。因此，紅外吸收光譜法用于定量分析較少。

隨著紅外光譜儀器硬件技術(shù)（漫反射、衰減全反射等配件）和計(jì)算機(jī)軟件技術(shù)（如差譜技術(shù)、紅外光譜譜圖壓縮數(shù)據(jù)庫(kù)及其網(wǎng)絡(luò)傳輸?shù)龋┑母咚侔l(fā)展，紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域迅速拓寬，逐漸普及為常規(guī)的測(cè)試技術(shù)。如紅外光譜法在臨床醫(yī)學(xué)和藥物分析方面得到了廣的應(yīng)用，另外在在化學(xué)、化工方面的應(yīng)用、在環(huán)境分析方面的應(yīng)用、在半導(dǎo)體和超導(dǎo)材料上的應(yīng)用都得到了廣的發(fā)展。

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